PROTEC TRAITEMENT DES EAUX
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Date d'application	Indice	Nature de la révision
20/08/99	0	Création du document
09/02/01	1	Amélioration de la méthode

A. DOSAGE DES PHOSPHATES TOTAUX

1. Objet

La présente instruction décrit la transformation des polyphosphates, présents dans les eaux chaudes sanitaires, en orthophosphates, pour des concentrations exprimées en P₂O₅, comprises entre 0 et 10 mg/l.

2. Principe

Le mode opératoire repose sur la transformation des polyphosphates en orthophosphates, à chaud, d'une prise d'essai d'échantillon, en présence d'acide sulfurique au ¼.

Dosage par colorimétrie des orthophospates obtenus selon la méthode de dosage des orthophosphates, paragraphe B.

3. Mode opératoire

3.1 Prise d'essai: Prélever une prise d'essai de 50 ml.

3.2 Transformation des polyphosphates en orthophosphates

• Introduire la prise d'essai (3.1) dans un ballon à fond plat ou un erlenmeyer de 250 ml.
• Ajouter, en mélangeant, 2,5 ml d'acide sulfurique au ¼.
• Porter et maintenir à ébullition pendant 30 minutes environ en gardant un volume minimum de solution de 20 ml environ.
• Ramener le volume à 30 ml environ avec de l'eau déminéralisée.
• Laisser refroidir.
• Ajouter 1 goutte de phénolphtaléine.
• Neutraliser avec de la lessive de soude à 30% jusqu'au virage rose.
• Revenir à l'incolore avec de l'acide sulfurique 5N.
• Laisser refroidir de nouveau à température ambiante.
• Transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml, rincer et compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée.

3.3 Dosage

Adapter la dilution en fonction de la concentration en polyphosphates.

Procéder au dosage selon la méthode décrite pour le dosage des orthophosphates, paragraphe B.

Le résultat est exprimé en mg/l de P₂O₅.

4. Remarque

Il est possible d'utiliser la même prise d'essai pour effectuer à la fois l'analyse des polyphosphates et celle du fer total.

Dans ce cas prélever une prise d'essai de 100 ml au lieu de 50 ml.

Reporter le résultat sur le bulletin d'analyse.

B. DOSAGE DES ORTHOPHOSPHATES

1. Objet et domaine d'application

Description de la méthode d'analyse colorimétrique des orthophosphates (avec ou sans transformation) présents dans les échantillons d'eau pour des concentrations comprises entre 0 et 10 mg/l de P₂O₅ en cuve de 10 mm d'épaisseur.

2. Principe: En milieu acide et en présence d'heptamolybdate d'ammonium, les orthophosphates donnent un complexe phosphomolybdique qui, réduit par l'ascorbate de sodium, développent une coloration bleue pouvant être dosée colorimétriquement à une longueur d'onde de 710 nm.

3. Matériel utilisé : Colorimètre JENWAY PC01

4. Mode opératoire

4.1. Etalonnage

• Dans une série de fioles de 50 ml, introduire à la suite 0 - 5 - 10 - 15 - 20 - 25 ml de solution-fille à 20 mg/l de P₂O₅ et compléter à 50 ml avec de l'eau déminéralisée. Ceci correspond à une gamme étalon respectivement de 0 - 2 - 4 - 6 - 8 -10 mg/l de P₂O₅.
• Effectuer les mesures selon le mode opératoire du dosage (4.3).
• Tracer la courbe d'étalonnage (régression linéaire) : absorbance en fonction de la concentration en P₂O₅. En déduire le coefficient K qui est donné par la formule : K=C(P₂O₅)mg/l / absorbance (D.O.) à une température donnée.

NB : Il est important de noter et de maintenir la même température dans tous les échantillons pour l'établissement de la courbe (entre 20 et 25°C).

4.2. Contrôle (tous les 6 mois)

• A partir de la solution-mère étalon à 1000 mg/l de P₂O₅, préparer une solution à5 mg/l de P₂O₅.
• Effectuer la mesure selon le mode opératoire du dosage (4.3).
• Si la valeur trouvée est à ± 5% de la valeur théorique, le contrôle est satisfaisant. Dans le cas contraire, effectuer un étalonnage (4.1) pour redéterminer le coefficient K.

4.3. Dosage

• Prélever une prise d'essai de 25 ml d'échantillon à analyser.
• Amener éventuellement l'échantillon à un pH compris entre 2 et 8,3 à l'aide d'acide sulfurique au ¼, ou de lessive de soude à 30% en finissant par l'acide sulfurique 5N en présence d'1 goutte de phénolphtaléine (passage du rose à l'incolore).
• Ajouter 2,5 ml de sulfomolybdique, puis 30 à 40 mg d'ascorbate de sodium (une ½ jauge).
• Attendre 5 mn le développement de la coloration.
• Passer au colorimètre dans une cuve de 10 mm d'épaisseur à une longueur d'onde de 710 nm. Noter l'absorbance trouvée.

NB :

• Effectuer, pour obtenir le zéro d'absorbance, un témoin avec de l'eau déminéralisée additionnée des réactifs précités.
• Mélanger après chaque introducion de réactif.
• Noter la température de l'échantillon analysé en cours de réaction.

5. Expression du résultat

• La concentration en P₂O₅, exprimée en mg/l, est donnée par les formules suivantes :
• sans correction de température : C (P₂O₅) mg/l = K * A
• pour une température comprise entre 10 et 30°C : C (P₂O₅) mg/l = (K*A) / (1+0,02(t₁-t₀))
• pour une température comprise entre 30 et 40°C :

  C (P₂O₅) mg/L = (K*A) / [(1+0,045(t₁-30)) * (1+0,02(30-t₀))]

  où K est le coefficient déduit de la courbe d'étalonnage

  A est l'absorbance de l'échantillon analysé en D.O.

  t₁ est la température en °C de l'échantillon analysé en cours de réaction

  t₀ est la température en °C à laquelle la courbe d'étalonnage a été effectuée.

Reporter le résultat sur le bulletin d'analyse.

6. Remarques

• Il est important d'introduire l'ascorbate de sodium immédiatement après le sulfomolybdique pour éviter un développement trop rapide de la coloration bleue.
• Le temps de réaction de 5 mn est important. Par dépassement de temps, on obtiendrait une valeur par excès (environ 2% par minute supplémentaire).
• La température de l'échantillon en cours d'analyse a une influence sur la mesure.

  Entre 10 et 30°C, on obtient une valeur par excès de 2% environ par degré supplémentaire.

  Entre 30 et 40°C, on obtient une valeur par excès de 4,5% environ par degré supplémentaire.

• La concentration maximale en P₂O₅ de la mesure est de 10 mg/l. Au-delà, effectuer une dilution.
• La limite de détection est de 0,1 mg/l de P₂O₅.

C. UTILISATION ET PREPARATION DES REACTIFS

Pour la préparation des réactifs, n'utiliser que de l'eau déminéralisée (conductivité inférieure ou égale à 2 µS/cm). Les matières premières doivent être de qualité analytique.

1. Acide sulfurique au ¼

2. Acide sulfurique 5N

3. Lessive de soude à 30%

4. Phénolphtaléine à 5 g/l

5. Réactif sulfomolybdique

6. Ascorbate de sodium

7. Solution-mère étalon à 1000 mg/l de P₂O₅

Dissoudre 1,9170 g de dihydrogénophosphate de potassium (pour une pureté de 100%) dans de l'eau.

Ajouter 1 ml d'acide sulfurique au ¼ et compléter à 1000 ml avec de l'eau.

8. Solution-fille étalon à 20 mg/l de P₂O₅

Diluer au 1/50 en volume la solution précédente au moment de l'emploi.